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7精密计量玻璃器具
时间:2023-11-12 18:49 点击次数:187

  配制溶液时,应先将量瓶洗净,洗涤原则同滴定管。如用固体物质配制溶液,应先将准确称量好的固体物质放人烧杯中,加入适量溶剂(一般加入溶剂量为总溶剂量的三分之一)使固体物质完全溶解后,再将溶液转移至量瓶中。转移时,用一干净的玻棒插入量瓶,玻棒下端接触瓶颈内壁,使溶液沿玻棒流下,如图所示,溶液全部流完后,然后用少量溶剂冲洗烧杯至少三次,洗液一并转入量瓶。当加入溶剂至量瓶的四分之三(有的书上介绍三分之二)容积时,轻摇量瓶,使溶液混匀。加人至接近标线时,要逐滴缓慢加入溶剂直至溶液的弯月面与标线相切为止。盖好瓶塞,两手握住量瓶,将其反复倒转10~20次,使溶液充分混匀。

  在滴定分析中,准确地测量溶液体积是得到准确分析结果的重要保证。因此,必须正确掌握滴定管、移液管和刻度吸管、量瓶等常用精密计量玻璃容器的正确使用方法。

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  在装入滴定液时,应检查滴定管下端是否有气泡。对于酸式滴定管,如有气泡,可迅速转动活塞,让溶液急速下流以除去气泡。如为碱式滴定管,则可将橡皮管向上弯曲,用两指挤压玻璃珠,形成缝隙,让溶液从尖嘴口喷出,气泡即可除去,如图所示。

  滴定时,要用左手控制滴定管活塞,右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时,左手大拇指在前,食指和中指在后,无名指和小指自左向右抵住滴定管下端。这样可以控制活塞不至于向右滑出。转动活塞时,只要将拇指稍稍下按,食指和中指夹住活塞稍向上提,就能达到控制活塞转动角度的要求,如图所示。

  2.滴定管洗涤:洁净的滴定管应是将管内的水放出后,内壁不挂水珠。滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗,如洗不干净,则应使用洗液洗涤,具体步骤是:

  在酸式滴定管中加入少量铬酸洗液(用量约为滴定管体积的五分之一),一手拿住滴定管上端无刻度部分,一手握住活塞,边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。直立后从出口处放出洗液于原洗液瓶中。碱式滴定管应将乳胶管卸下后用铬酸洗液洗涤。然后用自来水洗去洗液,少量纯化水荡洗三次,每次用量约为滴定管体积的五分之一,荡洗时必须将管倾斜转动,让水润湿整个管内壁后由下端放出。为避免滴定液被稀释,最后取少量滴定液,荡洗内壁3次(润洗)。

  1.活塞涂凡士林:为了使滴定管活塞转动自如,便于控制溶液滴出量及防止溶液自活塞套漏出,使用前应在活塞上涂凡士林。操作时先将玻璃活塞和活塞套完全拭干,沾取适量凡士林,分别涂在活塞的粗端和活塞套的细端。然后将活塞插入活塞套,压紧旋转,此时整个转动部分应透明。再用橡皮圈套住活塞尾部,以防脱落。最后要检查滴定管是否漏水,在滴定管内装水至“0”刻度线,擦干滴定管外部,直立约2分钟,仔细观察有无水滴滴下,活塞缝隙中是否有水渗出;将活塞转动180°,再观察一次。

  滴定结束后,滴定管内剩余的溶液不得倒回原贮备瓶中,滴定管用后应立即洗净,置于滴定架上,备用。

  本堂课我们学习了容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管的使用,同学们学习后应熟悉精密计量器具的用途,掌握容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管的洗涤方法,熟练掌握容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管的使用方法,能够正确选择适当的计量器具。同学们课后应结合录象标准操作和实验操作,认真进行思考,实验课时应操作规范。

  移液管和刻度吸管在使用前要用洗液洗去油污,然后用自来水和纯化水洗净。吸取溶液时还要先用少量该溶液荡洗管内壁三次(润洗)。

  吸取溶液时,一般用左手拿洗耳球,右手把移液管插入溶液中吸取,当溶液吸至标线以上时,立即用右手食指按住管口,将移液管下端提出液面,用滤纸轻拭管尖,然后稍松食指,同时以拇指及中指转动管身,使溶液缓缓下降,直至液面的弯月面与标线相切(注意实线相切),立即按紧食指,提出移液管,如图所示,将移液管竖直放人稍微倾斜的接收容器(如锥形瓶)中,并使管尖与容器内壁接触,放松食指,让溶液全部自然流出后,约等15秒钟,再将管尖离开内壁。注意管尖残留液体,除非管上特别注明需要“吹”以外,不要吹出,因吸管校准时,未计算这部分液体的体积。有下标线的移液管,应将溶液放至下标线处。用刻度吸管吸取小体积溶液时,尽可能使用上半段,而不用末端收缩部分。

  量瓶是一种细颈梨形平底的容器,带有磨口玻塞,颈上有标线。量瓶能准确盛放一定体积的溶液,一般用于配制滴定液(或其它标准溶液)和准确稀释溶液,然后与移液管配合使用,分取其中一定比例的溶液。而量筒只能量取近似的体积,不能代替量瓶。量瓶常用有25ml、50ml、lOOml、250ml、1000ml等多种规格,如图所示。

  滴定管是滴定分析的主要器皿,在滴定过程中用于准确测量所消耗滴定液的体积,它是一根细长的、内径均匀的、具有准确刻度的玻管,在玻管下端有玻璃尖嘴。

  滴定管分为酸式(或玻塞)滴定管和碱式滴定管两种,如图所示,酸式滴定管下端有可以转动的玻璃活塞,通过活塞转动的角度,控制滴量大小和滴定速度。酸式滴定管用来装酸性或氧化性物质的溶液,不能盛放碱液,因为碱液能腐蚀玻璃。碱式滴定管下端连接一段乳胶管,内放一玻璃珠,借以控制溶液的流出,橡皮管下端连接一根尖嘴玻管。碱式滴定管用来装碱性或非氧化性物质的溶液,不能盛放酸液或氧化剂,因为它们会腐蚀橡皮。酸式滴定管和碱式滴定管通常有50ml、25ml和lOml几种规格。

  量瓶不宜长时间贮存溶液,特别是碱性溶液能侵蚀瓶塞,因此,配好的溶液应倒人清洁干净的试剂瓶中贮存。量瓶不可用火直接加热。不能放在烘箱内烘干。瓶塞与瓶配套使用,不能互换。

  移液管是用于精确移取一定体积的液体,中间有膨大部分,下端有细长尖嘴,具有单刻度而无分刻度,又称大肚吸管,常用的有5、10、25、50ml等规格。刻度吸管(或称吸量管)为直形管状,管上有分刻度,可用于准确量取在总容积范围以内体积的溶液,如5ml刻度吸管可以吸取3ml或4ml溶液等,常用的有1、2、5、10ml等规格,如图所示。

  使用碱式滴定管时,用左手拇指和食指挤玻璃珠稍上侧部位的乳胶管,使弹性的乳胶管在与玻璃珠接触处形成一条缝隙,溶液即可流出,调节捏玻璃珠时的用力,就可以控制滴出量,同时,用无名指和小指固定住管尖,避免胶管的弯曲与晃动。

  滴定操作可在锥形瓶、碘瓶或烧杯中进行,右手拿锥形瓶时,用右手拇指、食指和中指拿住瓶颈,自同一方向作圆周运动,旋摇,以使瓶内的溶液反应充分,并注意不要使瓶内溶液溅出。近终点时,用水(本书中所用水,除另有规定外,均系指纯化水。)吹洗锥形瓶内壁,将溅起的溶液淋下,使反应完全。同时滴定速度要放慢,以防滴定过量,每次加入滴定液一滴或半滴,不断旋摇,直至终点,如图所示。

  读数时,滴定管应保持垂直状态,不得倾斜。眼睛的视线必须与滴定管内弯月面在一个水平面上,眼睛位置不同,会得到不同的读数,读数应估计到0.01m1。为使读数准确,可用一卡片衬在滴定管后面。对于无色或浅色溶液,以弧形液面最低点所在刻度为准;对于深色溶液,可观察液面最上沿。如果滴定管后壁带有白底蓝线背景,则蓝线上下两尖端相交点的刻度即为液面的读数。

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